以下内容依次给出:
- 用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定氢氧化钠
- 用草酸标定氢氧化钠
- 用无水碳酸钠标定盐酸
对于每个实验,均提供:
- 实验试剂
- 实验步骤
- 实验现象
- 实验结论
- 主要反应方程式
- 计算公式
一、用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠
1. 实验试剂
- 约 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH)待标定溶液
- 邻苯二甲酸氢钾(KHC_8H_4O_4,简称 KHP,分析纯,已在 110~120℃ 烘干 1~2 小时后冷却至室温备用)
- 指示剂:酚酞(或酚酞-甲基橙混合指示剂,一般仅酚酞即可)
- 蒸馏水或去离子水
2. 实验步骤
- 准确称量 已干燥恒重的邻苯二甲酸氢钾,质量在 0.2g 左右(精确至 0.0001g)。
- 将称量好的 KHP 置于 250mL 容量瓶(或锥形瓶中),用少量蒸馏水溶解并定容(若在锥形瓶中操作,一般只需准确称量后加适量水溶解即可)。
- 准确量取 一定体积(如 25.00mL)上一步所得 KHP 溶液于锥形瓶中,加入 1~2 滴酚酞指示剂。若直接在称量后用锥形瓶操作,则不需要此步分取过程,直接在同一个锥形瓶中操作即可。
- 用 待标定的 NaOH 溶液 进行滴定。当溶液由无色变为浅粉红色,并且在 30 秒内不消失时,即为终点。
- 记录消耗的 NaOH 溶液体积(V_NaOH)。为保证准确度,一般进行 2~3 次平行测定,取平均值进行计算。
3. 实验现象
- 起始时,锥形瓶溶液为无色(酚酞在酸性或中性溶液中无色)。
- 滴定过程中,溶液在接近终点时会出现短暂的粉红色,但会很快消失。
- 到达终点时,溶液出现的 浅粉红色在半分钟内不褪,表示滴定完成。
4. 实验结论
通过准确称量的 KHP(已知摩尔质量,纯度高、稳定性好)来计算 NaOH 溶液的实际浓度(即标定 NaOH)。
5. 主要反应方程式
KHC8H4O4+NaOH⟶NaKC8H4O4+H2O
1∶1 等物质的量反应
6. 计算公式
设:
- m(KHP) 为称量的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
- M(KHP) 为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(约 204.22 g/mol)
- V(NaOH) 为 NaOH 溶液在一次滴定中所消耗的体积(L)
- c(NaOH) 为 NaOH 溶液的实际浓度(mol/L)
则有:
- 计算 KHP 的物质的量:
n(KHP)=M(KHP)m(KHP)
- 由方程式可知,NaOH 与 KHP 反应物质的量之比为 1:1,故
n(NaOH)=n(KHP)
- NaOH 浓度计算:
c(NaOH)=V(NaOH)n(NaOH)
若实验中还涉及体积换算或分取体积等情况,需注意相应的体积比或稀释倍数。
二、用草酸标定氢氧化钠
一般用于二次标定或作为交叉检验,与邻苯二甲酸氢钾方法类似,但由于草酸(尤其是结晶草酸,H_2C_2O_4·2H_2O)在不同温度下易失结晶水,需确保事先在特定温度下干燥恒重,或使用配制好的标准草酸溶液。
1. 实验试剂
- 约 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH)待标定溶液
- 草酸(分析纯,一般使用草酸二水合物 H_2C_2O_4·2H_2O,干燥恒重后备用)
- 指示剂:酚酞
- 蒸馏水或去离子水
2. 实验步骤
- 准确称量 干燥恒重的草酸二水合物,质量约 0.15~0.20g(精确至 0.0001g)。
- 将称量好的草酸二水合物置于 250mL 容量瓶中,用少量蒸馏水溶解后定容至刻度。充分摇匀。
- 准确量取 一定体积(如 25.00mL)草酸标准溶液于锥形瓶中,加入 1~2 滴酚酞指示剂。
- 用 待标定的 NaOH 溶液 滴定。草酸为二元弱酸,滴定时,溶液由无色变为粉红色即为终点。
- 记录 NaOH 溶液的消耗体积(V_NaOH),平行测定 2~3 次,取平均值。
3. 实验现象
- 起始溶液为无色。
- 滴定时,靠近终点时出现短暂粉红色,摇匀后又褪去。
- 终点时粉红色在 30 秒左右保持不褪。
4. 实验结论
可以通过已知物质的量浓度的草酸(或准确称量的草酸)来计算 NaOH 的浓度,达到标定 NaOH 的目的。
5. 主要反应方程式
草酸二水合物在溶液中表现为 H_2C_2O_4(简化写法),与 NaOH 的反应为:
H2C2O4+2NaOH⟶Na2C2O4+2H2O
1:2 的物质的量关系
6. 计算公式
设:
- m(H2C2O4⋅2H2O) 为称量的草酸二水合物质量(g)
- M(H2C2O4⋅2H2O) 为草酸二水合物的摩尔质量(约 126.07 g/mol)
- n(H2C2O4) 为草酸的物质的量(mol)
- V(NaOH) 为滴定时 NaOH 溶液消耗的体积(L)
- c(NaOH) 为 NaOH 溶液的实际浓度(mol/L)
- 草酸二水合物的物质的量:
n(H2C2O4)=M(H2C2O4⋅2H2O)m(H2C2O4⋅2H2O)
- 根据方程式,2NaOH:1H2C2O4,则:
n(NaOH)=2×n(H2C2O4)
- NaOH 浓度:
c(NaOH)=V(NaOH)n(NaOH)
若使用容量瓶配制或分取,需结合容量比或稀释倍数进行最终计算。
三、用无水碳酸钠标定盐酸
1. 实验试剂
- 约 0.1mol/L 的盐酸(HCl)待标定溶液
- 无水碳酸钠(Na_2CO_3,分析纯,需在 270~300℃ 烘干 2 小时以上,并放入干燥器冷却后称量)
- 指示剂:常用甲基橙(也可先用酚酞滴至第一突跃,再换甲基橙滴至第二突跃,但在常规教学实验中常简化为一次滴定,用甲基橙判断最后的酸性终点即可)
- 蒸馏水或去离子水
2. 实验步骤
- 准确称量 干燥恒重的无水碳酸钠,质量约 0.15~0.20g(精确到 0.0001g)。
- 将称量的 Na_2CO_3 溶解于少量蒸馏水中,移入 250mL 容量瓶中,并定容至刻度,摇匀。
- 准确量取 一定体积(如 25.00mL)该碳酸钠溶液于锥形瓶中,加入 2~3 滴甲基橙指示剂。
- 用 待标定的盐酸溶液 滴定,边滴边摇。溶液由黄色(碱性/中性时)逐渐变为橙色,最后出现 红色 即为终点。
- 记录盐酸溶液的消耗体积(V_HCl),重复滴定 2~3 次,取平均值。
说明:若想更加准确,可采用“双指示剂法”,先用酚酞指示剂滴至溶液由粉红色变为无色(第一阶段,碳酸氢根生成),然后改用甲基橙指示剂滴至溶液由黄色变为红色(第二阶段,最终生成 CO_2 和 H_2O)。在很多教学中为了简化,直接使用甲基橙滴定到完全酸性即可。
3. 实验现象
- 初始溶液为黄色(甲基橙在碱性或中性偏碱条件下呈黄色)。
- 滴定后期颜色逐渐变成橙色。
- 终点时变为橙红或红色。
4. 实验结论
通过已知质量的无水碳酸钠来计算盐酸溶液的实际浓度。
5. 主要反应方程式
无水碳酸钠与盐酸的总反应可视为:
Na2CO3+2HCl⟶2NaCl+CO2↑+H2O
整体上 1:2 的物质的量关系。
(若采用双指示剂法,可分两步表示:
1)Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl
2)NaHCO3+HCl→NaCl+CO2↑+H2O )
6. 计算公式
设:
- m(Na2CO3) 为称量的无水碳酸钠质量(g)
- M(Na2CO3) 为无水碳酸钠的摩尔质量(约 106.0 g/mol)
- V(HCl) 为滴定时盐酸溶液的消耗体积(L)
- c(HCl) 为盐酸溶液的实际浓度(mol/L)
- 无水碳酸钠的物质的量:
n(Na2CO3)=M(Na2CO3)m(Na2CO3)
- 由总反应可知,1Na2CO3:2HCl,所以
n(\text{HCl}) = 2 \times n(\text{Na}_2\text{CO}_3}
- 盐酸浓度计算:
c(HCl)=V(HCl)n(HCl)
若配制或分取时有容量比,需乘以或除以相应的体积系数。
补充说明
-
准确度要点
- 对于固体一级标准物质(KHP、无水碳酸钠、草酸等),都需要事先干燥至恒重,以保证其含量准确。
- 称量要用分析天平,记录至 0.0001g。
- 滴定操作需注意控制滴定速度,尤其在接近终点时要滴加缓慢并充分摇匀溶液。
- 平行实验结果若偏差过大,应查找原因并重做。
-
指示剂选择
- 强碱弱酸滴定(NaOH vs KHP/草酸)通常使用酚酞指示剂。
- 强酸弱碱滴定(HCl vs Na_2CO_3)常用甲基橙做终点判断,也可用双指示剂法提高准确度。
通过上述流程与计算,即可完成:
- 用邻苯二甲酸氢钾或草酸两种方法分别标定 NaOH;
- 用无水碳酸钠标定盐酸。
这些都是基础的酸碱滴定标准化操作,实验中要严格执行操作规范、精准记录数据并运用正确的公式进行计算。